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球形氧化钇的制备及表征-材料工程专业论文 word格式
摘要本文采用碳酸氢铵沉淀法制备球形氧化钇。以氯化钇为原料,一种是将氯化钇溶液直接调配到一定浓度作为沉淀的料液,另一种是在氯化钇溶液中添加NH4Cl得到的混合溶液作为沉淀的料液,分别将料液加热到一定温度,加入碳酸氢铵溶液,立即产生沉淀,沉淀经过陈化、过滤、洗涤、干燥得到碳酸钇沉淀,在900-1400℃下灼烧,得到氧化钇粉体。制备的粉体用激光粒度仪、SEM、XRD、BET分析方法以及粉体综合特性测试仪进行表征,研究了不同反应温度、料液浓度、陈化时间、料液中添加NH4Cl 质量分数、灼烧温度等对氧化钇形貌、粒度及比表面积的影响。研究表明:随着沉淀反应温度的升高,Y2O3粒度增大,比表面积随之变小,当沉淀反应温度为93℃时,得到的Y2O3为球形;随着料液浓度的增加Y2O3的粒度减小,在40 g/L 时获得了球形度较好的Y2O3 颗粒;碳酸钇沉淀陈化时间在18 小时到24 小时之间制备的氧化钇颗粒形貌发生了转变,由无规则颗粒转变成针状颗粒,陈化时间为28 小时,氧化钇颗粒形貌具有完美的由针状晶体组成的球形;料液中添加NH4Cl 质量分数增大,氧化钇粒度随着增大,颗粒均匀,形貌为较好的球形团聚体;随着灼烧温度的升高,Y2O3的粒度增大、比表面积减小、脱落的针状晶体明显减少、球形度更好。前驱体XRD 分析表明前驱体均为Y2(CO3)3.2H2O,属于正交晶系列。TG-DSC分析前驱体的分解过程,计算出其结晶水的个数与XRD测定的结果一致。通过两种碳酸氢铵沉淀法制备出D50为30~60μm的球形氧化钇;一种是以氯化钇溶液为料液,在沉淀温度为93 ℃时,制备出由针状晶体组成的球形大颗粒氧化钇;另一种是添加NH4Cl 的氯化钇溶液为料液,在沉淀温度为60 ℃时,制备出密度高、流动性好的大颗粒球形氧化钇。关键词:氧化钇;碳酸氢铵;氯化铵;球形AbstractInthispaper,thesphericalyttriumoxidepowderwaspreparedbytheprecipitation withammoniumbicarbonate.Yttriumchloridewasrawmaterialsthatwereprepared differently,onewasthefeedliquidprecipitationthatwasacertainconcentration,another onewasthefeedliquidprecipitationthatwasaddedNH4Clintoit,thentheywereheated respectivelytoacertaintemperature,whenammoniumhydrogencarbonatesolutionwas addedintothemwithproducingprecipitationimmediately,afteraging,filtration,washing and drying the yttrium carbonate precipitation ,finally yttrium oxide powders wereobtainedbycalcinationatthedifferenttemperature(from900℃to1400℃).Thepowderwas characterized by the analysis method of the laser particle size analyzer, SEM,XRD,BETandPowderperformancetester.Theinfluenceofthemorphology,theparticlesizeandthespecificsurfaceareaofyttriumoxidewasstudiedbythereaction temperature,theconcentrationoffeedliquid,theagingtime,thecalcinationtemperatureandtheaddedmassfraction of NH4Cl.Thestudyshowedthatdifferentreactiontemperatureandconcentrationoffeedliquid hadagreatinfluenceonmorphology,particlesizeandspecificsurfaceareaofyttriumoxide.Particlesizechangedobviouslywiththeincreaseofreactiontemperature,thehigher theconcentrationofconcentrationoffeedli
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